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Préparation du chariot pour l'essai d'adhérence Pull-Off

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Résumé

Cet article traite du processus de préparation des dolly pour assurer une liaison solide à l'interface dolly-adhésif et de son importance pour maximiser la répétabilité des tests d'adhésion par arrachement.

Essai d'adhérence par arrachement - Théorie de l'opération

Les appareils portables de mesure de l'adhérence par arrachement, tels que le PosiTest ATmesurent la force nécessaire pour arracher un diamètre spécifié de revêtement de son substrat. Cette force d'arrachement mesurée fournit une indication directe de la force d'adhérence entre le revêtement et le substrat. En éliminant les sources de variation de l'arrachement, telles que les ruptures d'adhérence involontaires entre l'adhésif et les chariots mal préparés, les résultats des tests d'adhérence deviennent encore plus significatifs et prévisibles.

Les principaux composants d'un testeur d'adhérence par arrachement sont une source de pression, une jauge de pression et un actionneur. Pendant le fonctionnement, la face plate d'un bout à tirer(dolly) est collée au revêtement à évaluer. Après avoir laissé durcir l'adhésif de liaison, un connecteur de couplage de l'actionneur est fixé au chariot. En activant la source de pression, la pression augmente lentement vers l'actionneur dans le système. Lorsque la pression dans l'actionneur devient supérieure à la force d'adhérence entre le revêtement et le substrat, une séparation se produit et l'ensemble actionneur-chariot soulève le revêtement du substrat (voir la figure 1). L'indicateur de pression maximale de la jauge de pression du système fournit une lecture directe de la pression à laquelle l'arrachement s'est produit.

Figure 1 - Vue en coupe de l'actionneur

Pour plus de détails sur la théorie et les exigences des essais d'arrachement, veuillez vous référer aux deux normes internationales les plus applicables, ISO 4624 "Peintures et vernis - Essai d'arrachement pour l'adhérence" et ASTM D4541-"Standard Test Method for Pull-Off Strength of Coatings Using Portable Adhesion Testers" (Méthode d'essai pour la résistance à l'arrachement des revêtements à l'aide de testeurs d'adhérence portatifs).

Préparation du chariot et de la surface pour un essai d'adhérence

Les chariots des appareils d'essai d'adhérence par arrachement sont fabriqués dans une grande variété de métaux, notamment l'aluminium, l'acier au carbone et l'acier inoxydable. Bien que les essais réalisés dans le cadre de cette étude se soient concentrés sur les chariots en aluminium jetables utilisés avec le testeur d'adhérence par arrachementPosiTest AT DeFelsko identifié dans la proposition d'annexe A5 de la norme ASTM D 4541 (voir la figure 2), les principes discutés s'appliquent à tous les types de chariots. La préparation des chariots comprend généralement trois étapes importantes : le dégraissage, l'abrasion et le nettoyage. 

Photos des produits suivants PosiTest ATA automatique et PosiTest ATM, côte à côte.
Figure 2 - La solution de DeFelsko pour les tests d'adhérence à l'arrachement, l'appareil PosiTest ATA automatique, et PosiTest AT-M Manuel

Ledégraissage consiste à éliminer toute trace d'huile ou de graisse de la surface à coller. Cela peut inclure les huiles de la peau de la personne qui manipule le chariot. L'abrasion est une modification agressive du profil de la surface du chariot. L'abrasion a deux objectifs principaux : augmenter la surface disponible pour le collage et éliminer toute oxydation ou rouille. Le nettoyage est simplement l'élimination de toutes les particules détachées de la surface à coller, en particulier celles créées par l'abrasion.

Certains types de chariots sont usinés avant d'être expédiés, ce qui évite au client d'avoir à dégraisser les chariots, puisque le processus d'usinage et le soin apporté ensuite à la manipulation et à l'emballage éliminent toute contamination. 

En général, le fabricant fournit au client l'équipement, le matériel et les instructions nécessaires pour faciliter la préparation avant le collage des chariots. Les méthodes de préparation recommandées par le fabricant doivent être basées sur des tests approfondis en laboratoire des méthodes d'abrasion et de nettoyage de leurs chariots. Les méthodes de préparation doivent également être claires, simples et suffisamment détaillées pour garantir des résultats reproductibles entre les opérateurs et les applications.

Base expérimentale pour recommander une méthode de préparation des Dolly

La recommandation suivante concernant la préparation des chariots a été optimisée pour le testeur d'adhérence de l'annexe A5 à l'étude en utilisant les résultats d'une enquête sur les méthodes communément acceptées et les résultats expérimentaux ultérieurs.1

Une expérience détaillée a été mise au point pour vérifier et résumer les résultats des tests et des comparaisons effectués précédemment pendant la phase de conception de la validation du produit. L'objectif de l'expérience était de mesurer directement les effets de l'oxydation et de la préparation des chariots (dégraissage, abrasion et nettoyage) sur l'adhérence. La méthode d'essai consistait à faire adhérer de manière aléatoire 48 chariots d'essai en aluminium à une plaque d'acier au carbone revêtue avec un adhésif approprié sélectionné lors d'autres essais. Comme l'objectif de l'étude était d'évaluer les facteurs affectant la force d'adhérence entre l'adhésif et le chariot, on a essayé de développer une combinaison de substrat et de revêtement avec un adhésif extrêmement fort et une liaison cohésive qui adhérerait également bien à l'adhésif Araldite 2011 précédemment sélectionné. Pour y parvenir, une couche de 4 mils de la même Araldite 2011 a été cuite sur une plaque d'acier au carbone de ¼" d'épaisseur prélevée sur la coque d'un navire. La plaque d'acier a été soigneusement préparée en éliminant par meulage plusieurs millièmes de millimètres de corrosion et de contamination potentielles de la surface, puis en la nettoyant avec de l'alcool et un chiffon sec. Le résultat était un substrat enduit avec une force d'adhérence suffisante pour éviter toute défaillance involontaire du revêtement lors des 48 tests d'adhérence par arrachement. 

Les dollies de test ont été répartis de manière égale selon la méthode d'abrasion, la période d'oxydation, la méthode de nettoyage et le temps de durcissement de l'adhésif. Les quatre méthodes d'abrasion des dollies comprenaient l'aplatissement à la machine, le fraisage des extrémités, le ponçage à grain fin et le frottement sur un tampon Scotch-Brite™. Chaque groupe de dollies abrasés a été laissé exposé à l'air pendant trois intervalles de temps différents avant l'application (7 jours, 24 heures et quelques minutes). Avant d'adhérer au revêtement, les dollies ont été soit essuyés avec un chiffon sec, soit nettoyés avec un coton-tige trempé dans l'alcool, puis essuyés avec un chiffon sec. Le résultat net était deux échantillons préparés en utilisant chaque combinaison possible de méthodes. Un échantillon de chacune de ces paires a ensuite été laissé à durcir pendant 24 heures ou 5 jours avant le test de traction.

Résultats des essais d'abrasion

Les résultats ont été présentés sous forme de tableau pour chaque facteur et les résultats moyens par méthode d'abrasion pour chaque ensemble de 12 chariots sont indiqués dans le tableau 1. Comme prévu, le facteur critique pour la préparation était la méthode d'abrasion. En comparant les résultats à la méthode d'abrasion pour le chariot, un modèle prévisible émerge. Les liaisons les plus faibles sont celles des chariots usinés uniquement et des chariots fraisés en bout. Ces dollies ont connu une défaillance de près de 100% de la liaison adhésif/dolly. Ce résultat était prévisible, car les deux méthodes de préparation ont permis d'obtenir des surfaces relativement lisses, bien que le processus de fraisage en bout ait créé de grandes rainures visibles sur la surface du plot. Ces rainures augmentent la surface de la poupée, ce qui explique probablement la force d'adhérence légèrement supérieure démontrée avant la rupture.

Tableau 1 - Résultats des essais de rupture d'adhérence par méthode d'abrasion

Comme dans les essais précédents, le tampon Scotch-Brite a obtenu la plus grande force d'adhérence globale, le papier de verre venant en deuxième position. Bien que les résultats de l'abrasion visuelle avec le tampon Scotch-Brite et le papier de verre soient similaires, il est probable que la microstructure (profil de surface) de l'utilisation d'un tampon de conditionnement abrasif tridimensionnel tel que Scotch-Brite soit plus propice à l'adhésion. Pour que l'adhésion se produise, il est nécessaire qu'une certaine forme de réaction capillaire attire l'adhésif dans la microstructure, de sorte que des changements mineurs dus aux grains ou à la méthode d'abrasion peuvent avoir des répercussions importantes. 

Un autre résultat intéressant est la variation significativement plus élevée entre les arrachements pour le papier de verre et le Scotch-Brite. Ce résultat pourrait être lié à l'accumulation rapide d'aluminium observée à la surface du papier de verre, qui est difficile à nettoyer entre les applications. Par conséquent, tous les chariots ne sont pas susceptibles de recevoir la même microstructure. Le tampon Scotch-Brite permet à la poussière d'aluminium de tomber à travers son tissu, ce qui semble donner une microstructure plus répétable. Le tampon Scotch-Brite s'use également plus lentement et nécessite un remplacement moins fréquent.

Résultats des tests d'oxydation

 La défaillance moyenne de l'adhérence basée sur le temps d'oxydation après abrasion est présentée dans le tableau 2. Cette différence relativement mineure dans la force d'adhérence est probablement due à un impact limité de l'oxydation sur les chariots en aluminium. Puisque l'aluminium produit généralement une fine couche d'oxyde d'aluminium dès qu'il est exposé à l'air, il est raisonnable de penser que les chariots non contaminés ne subissent pas d'effets d'exposition à long terme. L'impact de l'oxydation serait potentiellement beaucoup plus important pour les autres types de matériaux des chariots, en particulier l'acier au carbone.

Tableau 2 - Résultats des essais de rupture d'adhérence en fonction du temps d'oxydation

Résultats des tests de nettoyage

La défaillance moyenne du collage en fonction de la méthode de nettoyage avant le collage est indiquée dans le tableau 3. Cette différence négligeable conforte la théorie selon laquelle l'usinage des chariots avant expédition élimine tout besoin potentiel de dégraissage des chariots avant utilisation, pour autant qu'ils soient manipulés avec soin par le client.

Tableau 3 - Résultats des essais de rupture d'adhérence par méthode de nettoyage

Expériences précédentes

Il est important de noter que l'élaboration des hypothèses, ainsi que la sélection et l'élimination des facteurs, se sont appuyées sur plusieurs tests, comparaisons et expériences antérieurs. Certains des facteurs éliminés, ainsi que les résultats des tests correspondants, sont brièvement décrits ci-dessous.

L'effet du grenaillage des dollies a été comparé à celui du fraisage en bout. Trois époxydes de différents fabricants ont été utilisés. Au total, 24 dollies ont été préparés à l'aide des deux méthodes d'abrasion, puis collés à une plaque d'acier grenaillé recouverte d'époxy blanc fortement collé. La force de rupture moyenne de l'interface entre le plot et l'adhésif était de 2686 psi pour les plots grenaillés et de 2786 psi pour les plots fraisés. Une recherche documentaire ultérieure a permis d'expliquer ce résultat en notant que les avantages attendus du grenaillage ne peuvent être obtenus que si les chariots adhèrent au revêtement dans les heures qui suivent la préparation. 2 

Il est communément admis que l'aluminium qui a été anodisé par les méthodes de l'acide chromique ou sulfurique et scellé, peut être collé après dégraissage et abrasion légère. L'aluminium anodisé à l'acide phosphorique possède les propriétés de surface optimales pour un collage direct sans prétraitement, mais les chariots traités doivent également être collés dans les quelques heures suivant l'anodisation pour obtenir l'effet désiré. 2 Cette théorie a été testée avec un petit échantillon de dollies qui ont été collés environ une semaine après l'anodisation. Le retard dans le collage des chariots était en grande partie dû aux délais inévitables d'expédition et de manutention. Ces chariots de test d'adhésion ont également été testés par rapport à des chariots fraisés en bout. La force d'adhérence des chariots anodisés était inférieure de 20 à 30 %. 

Un test d'adhérence a été effectué en utilisant un primaire pour surface en aluminium afin d'essayer de maximiser l'adhérence du dolly. Le primaire de surface testé était l'Alodine 1132 de Henkel, hautement recommandé comme revêtement de conversion accepté par l'armée. Le test d'adhérence a utilisé un nombre égal de dollies de différentes méthodes d'abrasion, y compris l'usinage, le fraisage en bout, le ponçage et le grenaillage. En outre, 6 différentes époxies à deux composants ont été utilisées. Le résultat net est une résistance moyenne à la rupture de l'adhésif de 1776 psi avec le Henkel contre 2277 psi sans le Henkel. Ce résultat est probablement attribuable à une combinaison de facteurs, le plus important étant que le produit Henkel, bien qu'étant un agent de liaison hautement accepté, n'a pas nécessairement la résistance à la traction requise pour être utilisé dans les tests d'adhésion par arrachement. Il convient de noter que le produit Henkel a amélioré la résistance à l'arrachement pour certaines combinaisons d'adhésifs et de méthodes d'abrasion, mais que dans l'ensemble, il a donné lieu à des résultats d'essai d'adhérence inférieurs.

Une dernière comparaison notable concernait le dégraissage et le nettoyage des chariots. Pour résumer, les chariots qui avaient été abrasés et manipulés avec soin n'ont pas nécessité de méthodes de dégraissage et de nettoyage particulières. Que les chariots aient été badigeonnés de méthyléthylcétone, d'acétone ou d'alcool, ou plus simplement essuyés avec un chiffon sec, les variations des forces de rupture de l'adhérence n'étaient pas statistiquement significatives. Les chariots qui ont été abrasés puis appliqués directement sans nettoyage ni dégraissage ont donné lieu à des forces de rupture d'adhérence moyennes inférieures à l'interface chariot-adhésif. Lorsqu'on l'étudie au microscope, l'adhésif qui reste sur le revêtement à la suite de ces échecs a tendance à avoir une concentration visible plus élevée de contaminants sur sa surface (en particulier à cause des méthodes d'abrasion comme le ponçage), lorsque des forces de rupture d'adhérence plus faibles sont notées.

Ces résultats préliminaires, combinés aux coûts prohibitifs de l'ajout de procédés tels que le grenaillage, l'anodisation, le revêtement de conversion et le dégraissage, ont conduit au développement d'un procédé simple, mais raffiné, plus propice à une mise en œuvre sur le terrain par le client. 

Pourquoi n'est-il pas recommandé de réutiliser les chariots en aluminium ?

Une demande fréquente des clients concernant directement la préparation des chariots est la réutilisation des chariots jetables. Ce souhait émane généralement de clients habitués aux testeurs d'adhérence qui utilisent des chariots en acier plus coûteux. Ces applications offrent un équipement personnalisé qui permet au client d'enlever le revêtement et l'adhésif du chariot par chauffage et par un grattage qui prend du temps. Le nombre de fois que le chariot peut être réutilisé n'est généralement limité que par les effets de l'abrasion sur la surface du chariot avant chaque réutilisation.

D'après les discussions avec de nombreux inspecteurs, ces derniers rejettent souvent l'idée de réutiliser les chariots en raison de leur besoin inhérent de conserver les chariots en tant que preuves essentielles des résultats des tests. D'autres clients choisissent de conserver les chariots comme des enregistrements permanents de la qualité qui démontrent le succès de l'arrachage, tout en fournissant des détails connexes tels que l'épaisseur du revêtement arraché. Une approche visant à éliminer la réutilisation des chariots consiste à fournir un chariot jetable plus abordable que le client peut choisir de conserver ou de jeter après le test. 

Si le chariot peut être remis dans son état d'origine, il y a peu d'inconvénients prévisibles à le réutiliser. Toutefois, si le chariot est fortement endommagé ou usé, il est fortement déconseillé de le réutiliser. Ceci est plus courant et plus immédiat avec les chariots en aluminium qui sont sujets à être marqués par l'accouplement rapide lors des retraits à haute pression. Toutes les surfaces du chariot peuvent présenter des irrégularités dues au ponçage ou à l'usinage répétitif lors du nettoyage des revêtements et adhésifs d'essai précédents.

Conclusions

Les expériences, tests et comparaisons documentés tout au long de cet article démontrent la nécessité pour les fabricants de fournir l'équipement et les méthodes nécessaires pour préparer correctement les chariots pour des tests d'adhérence répétables. Tout en reconnaissant qu'il existe des solutions chimiques et mécaniques illimitées pour préparer les chariots, il est suggéré qu'il existe des méthodes plus simples et plus abordables pour abraser les chariots. Dans le cas des chariots en aluminium étudiés, l'abrasion avec un tampon Scotch-Brite suivie d'un nettoyage avec un chiffon sec a été plus que suffisante pour éliminer les mauvais tests d'adhérence par arrachement dus à des défaillances de l'adhésif et du chariot.

Les résultats expérimentaux brièvement mentionnés dans l'article démontrent également que différentes combinaisons de matériaux et d'adhésifs peuvent avoir leurs propres méthodes de préparation optimales. Les expériences ont montré que des changements dans la méthode d'abrasion augmentaient la force d'adhérence pour un type d'adhésif tout en la diminuant pour un autre. Toutes ces alternatives n'ont pas été pleinement explorées, car leurs forces préliminaires de rupture d'adhérence étaient toujours significativement inférieures pour un adhésif particulier et le processus de préparation du dolly correspondant. Étant donné que des facteurs tels que la compatibilité du revêtement et le temps de durcissement peuvent limiter l'utilisation d'un adhésif particulier pour certaines applications, il est recommandé d'utiliser les facteurs discutés dans cet article pour fournir un cadre de sélection et de vérification des changements apportés par le client à la méthode de préparation des dolly recommandée par le fabricant.

Pour plus d'informations, voir nos PosiTest AT ressources sur les tests d'adhérence et les chariots.

Couverture de la PosiTest AT Littérature

Remerciements et références

DeFelsko tient à remercier Mike Munsell, ingénieur d'études chez Vantico, pour son aide technique précieuse, ainsi que Bill Corbett et KTA-Tator pour avoir fourni des échantillons et partagé leur expérience sur le terrain pendant la phase d'essai du site PosiTest.

Œ Scotch-Brite est une marque déposée de la société 3M.

1 "Adhesion and Adhesives Technology", Dr. Alphonsus V. Pocius, Hanser Publications, Cincinnati, Ohio, USA 

2 "Surface Preparation and Pretreatments", Vantico Ltd, Duxford, Cambridge, UK

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